4色LEDと特許取得の新MWE技術で分光エリプソメトリー マルチスペクトル・エリプソメトリー FS-1

4色LED光源と特許取得新MWE技術
短時間にサブモノレイヤーの極薄膜を高精度解析を実現

FS-1 マルチスペクトル・エリプソメトリー


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インターフェックス


4色LED光源と特許取得の新MWE技術で分光エリプソメトリー解析を実現

FS-1は4色LEDと特許取得新MWE技術が採用されています。
特許取得(米国特許番号:9,354,118)新MWE(Multi-Wavelength Ellipsometer)技術を利用して、 4⾊の光(青465 nm, 緑525 nm, 黄580 nm, 赤635 nm)を分離して使用することで、 ワイドなスペクトルを持つエリプソメトリー解析が可能です。
LEDはエリプソメーターシステムにとって理想的な光源です。 長寿命(50,000時間以上)で、装置のご利用期間中にFS-1のLED交換や位置合わせを する必要はありません。 動作中各LEDはそれぞれの波長におけるエリプソメトリックデータ取得を10ms未満で 取得します。 FS-1光源ユニットの内部オプティックスにて、4つのLEDライトが明るく 均一な1筋の光へと統合されます。


4MWE波長の利点

オングストローム・ナノ薄膜を高精度解析

サブモノレイヤーからナノ薄膜の膜厚を高精度計測
多層膜も非破壊で各層の膜厚計測を実現
サンプル 測定膜 正確性(Accuracy) 精度(Precision)
2nm SiO2(自然酸化膜) on Si SiO2 0.092nm 0.00094nm
50nm SiO2 on Si (NIST標準物質) SiO2 0.32nm 0.007nm


100nm-50-100nm ONO on Si
最表面SiO2 0.54nm 0.0049nm
中段 Si3N4 1.0nm 0.0096nm
最下面SiO2 1.4nm 0.013nm
6nm TiO2 on Si TiO2 0.066nm 0.0014nm
70nm Al2O3 on Si Al2O3 0.17nm 0.0014nm
500nm Si3N4 on Si Si3N4 2.7nm 0.048nm
130nm SiO on Au SiO膜 1.8nm 0.0039nm
エリプソメトリーは薄膜に対して非常に高感度です。これはエリプソメトリックな(Δ:デルタ)パラメーターに由来しています。エリプソメトリーは、サンプルに反射したp偏光とs偏光間の位相を測定することで、測定する光の波長(500nm)が、膜の厚さ(0.1nm未満)に比べて非常に長くても、サブモノレイヤーの厚さに至るまで正確な膜の厚さの定量値を提供します。
FS-1 Multi-Wavelength Ellipsometerにより、膜厚サンプル(厚さ0~1000nm)の範囲で膜厚精度0.001nm以上を達成することができます。 膜厚が0~1000nmである単層の薄膜を対象とした、膜厚と屈折率の測定に優れています。上記の表は、様々なサンプル(マルチ・レイヤーを含む)を用いたFS-1の標準測定での正確性と精度を示しています。

In Situ測定

MBE, MOCVD, CVD, ALD, スパッタ等に搭載して
蒸着薄膜をIn Situで高速測定評価
  • サブモノレイヤーから多層測定に対応

  • エピタキシャル成長、堆積膜の膜厚定量

  • 10m秒の高速でリアルタイム計測

  • 蒸着率と薄膜の光学定数を計測

  • In Situ イメージ図

    チャンバーへの搭載事例


    FS-1はALDやスパッタなど、様々な真空蒸着装置に取り付け、サンプル上の成膜過程をリアルタイムに計測可能です。エピタキシャル成長膜だけではなく、従来のRHEED(反射高速電子回折)では困難だった堆積膜の膜厚を定量可能です。その測定スピードは最速10m秒で膜厚変化を計測可能です。
    上の画像は、スパッタ装置に取り付けた事例です。
    FS-1はコンフラット真空フランジに接続可能で、真空蒸着装置に接続することができます。 真空を破らず、膜厚計測だけではなく蒸着率と薄膜の光学定数(n/k値)を特定することができます。またFS-APIインターフェース(LabVIEW™ 互換性あり)で外部ソフトウェア制御ができます。

    原子一層の膜厚を高精度解析

    ALDに搭載して、原子一層の膜厚を高精度測定


    insituリアルタイムグラフ
    チャンバーへの搭載事例
      ▲ALDチャンバーへの搭載事例
    原子層堆積装置(ALD)は、化学反応による成膜方法で、原子一層の成膜を行う装置です。 原子一層レベル(nmもしくはÅ領域)での成膜コントロールができます。 FS-1では高い膜厚精度(厚さ0~1000nmの範囲で膜厚精度0.001nm以上)で、成膜過程をIn Situでリアルタイムに高精度計測することができます。
    <ALD搭載事例>
    ・Kurt J. Lesker社 ( モデルALD 150LX)
    ・Lam Research社   ・Picosun社
    ・Beneq社       ・Ultratech社
     その他、カスタムALDチャンバー
    QCM-D +エリプソメトリーで同一サンプルの2手法同時計測を実現

    QCM-D(Wet Mass、粘弾性)+エリプソメトリー(Dry Mass、光学的膜厚)
    QCM-D+エリプソメトリー同時計測

    吸着分子層の水分含有量を算出


    QCM-D質量=WetMass(水+分子)/エリプソメトリー質量=Dry Mass(分子のみ)
    上グラフのすべての測定においてQCM-Dの方が大きな値を示しています。さらに水分子を多く持つサンプルほどエリプソメトリーとの差異が大きいです。
    エリプソメトリーは光学的な測定技法なので水分子の挙動は検出できません。
    QCM-D(Wet Mass) の意味
    水中に存在しているタンパク質などは水分子がカップルした状態で存在しています。
    QCM-Dは水分子を含んだタンパク質の質量を測定しています。
    >>QCM-D生体-マテリアルインタラクション解析システムはこちら<<
    In Situ測定
    FS-1のソフトウェアは検出器の内部コンピューターで、測定データを分析し、膜厚・屈折率などのサンプルパラメーターを算出します。これらのソフトウェアは検出器の内部コンピュータで動作し、ユーザーインタフェースは、標準のWebブラウザで提供します。

    解析は3つのモードで簡単に膜厚計測ができます。
    ① Single Measurement モード (ルーチーンの測定)
    ② Dynamic Measuremet モード (リアルタイムの測定)
    ③ Analysis Model モード(解析モード)


    ①ルーチーンの測定:
    Single Measurementモード

    Measure Sample】ボタンをクリックするだけで簡単に測定できます。
    ルーチーン測定
    ②リアルタイム測定:
    Dynamic Measurement
    モード

    【Start Acquisition】ボタンをクリックするだけで測定開始。

    リアルタイム測定
    ③解析モード:
    Analysis Modelモード

    新しいサンプルはこちらのモードで実施します。エリプソメトリックデータの分析を可視化して簡単に解析が可能です。

    薄膜の組成をライブラリから選んで、パラメーター(膜厚範囲)を選択します。
    【Fit Data】をクリックするだけで解析します。


    解析結果は可視化されており、正常に解析できているかを瞬時に確認できます。
    解析モード

    FS-1マルチスペクトル・エリプソメトリーの原理

    FS-1は、サンプルの光学的特性を明らかにするために、エリプソメトリー(偏光解析法)を用います。エリプソメーターシステムでは、光状態発生装置(PSG)からサンプルに対して斜めに偏光と既知の偏光を放射し、サンプルからの反射光の偏光状態を偏光状態検出器(PSD)で検知し測定します。

    FS-1マルチスペクトル・エリプソメトリーの原理 図

    サンプルからの反射による偏光状態の変化は、「サンプルからのS偏光反射率」分の「サンプルからのP偏光反射率」の割合によって明確にできます。この割合は複素数であり(一般的にρ[ロー]と表記される)、しばしばエリプソメトリックパラメータΨ[プサイ]やΔ[デルタ]と以下の数式で定義されているように記載されている。この数式によると、tan(Ψ)はP偏光とS偏光反射率の割合の大きさを定義しており、Δは反射したP偏光とS偏光の位相差を定義しています。
    FS-1マルチスペクトル・エリプソメトリーの原理 数式1
    エリプソメトリックパラメータの別の表記は以下に記載されている通りです。Nや、C、Sのエリプソメトリックパラメータは、サンプルが当方的でありかつ非脱分極性であると仮定すると、ΨとΔのパラメータから算出することができます。N、C、Sと表記する利点は、サンプルが脱分極性であった場合、P偏光の度合いも記載できることです。
    FS-1マルチスペクトル・エリプソメトリーの原理 数式2
    サンプルで測定された(さらにΨ/Δ または N,C,Sのどちらかの表記で記載された)エリプソメトリックパラメータにより、フィルムの厚さや光学定数といった、サンプルの興味深い特性を特定するため、より詳しい解析を行うことができます。
     
    FS-1マルチスペクトル・エリプソメトリーの利点
    情報の内容増加
    単純にサンプルからの反射光を測定する場合(サンプルからの反射光の光強度のみを測定)と比較すると、エリプソメトリック測定(偏光を活用した測定)ははるかに複雑となります。しかしながら、エリプソメトリックパラメーターに含まれる追加情報は、このエリプソメトリック測定の複雑さを相殺することができます。2つのエリプソメトリック値は、各波長で測定します。(P偏光の度数は3番目の値を提供することになります。)それに対し、反射光では1つの値しか測定されません。

    ダイレクトな基板光学定数の判定
    2つのエリプソメトリックパラメーター(ΨとΔ)の情報を直接活用する例として、基板の擬誘電関数<ε>の算出が挙げられます。誘電関数εは、物質の光学的性質評価の1つの方法であり、また、複素数値(実数部ε1と、虚数部ε2を含む)となります。さらに、誘電関数は複素屈折率ñの二乗(ñの実数部が屈折率n、ñの虚数部が消衰係数k)となります。測定されたサンプルに被覆層やラフネスがないと仮定すると、基板<ε>の擬誘電関数は、エリプソメトリーで測定されたΨとΔの値から、以下の公式(パラメータθは、測定した光線の入射角)を使用することで算出が可能です。事前の仮定は常に厳密に満足できるものではないため、括弧「<>」で記載されているように、接頭語「擬~」が付与されます。
    ダイレクトな基板光学定数の判定
    反射光のデータから、基板の誘電関数の実部数と虚数部(または同等の基板のnとk)を得るためには、データ解析と適切な分散モデルを兼ね備えた広大なスペクトル領域にわたる測定が必須となります。エリプソメトリックデータにより、基板の誘電関数(または同等のnとk)を直接算出することが可能です。
    薄膜の厚さと屈折率の判定
    エリプソメトリーの利点である情報の保持を説明する例は、基板上の透過薄膜の厚さと屈折率の判定です。エリプソメトリーは、2つのパラメータ(ΨとΔ)を測定するため、2つのサンプルが関連したパラメーターを直接判定することが可能です。この場合、膜dの厚さと膜の屈折率n1となります。これは、以下に記されているように、薄膜インターフェースの数式の数値を逆にすることで実施できます。この数式では、各インターフェースと膜の位相因子βでの反射係数rp,sは各媒体の屈折率や、入射角θ、フレネルの式、スネルの法則(FS-1ソフトウェアは、このようなすべての計算を内部的に制御しています)を用いて算出されます。
    薄膜の厚さと屈折率の判定  数式

    薄膜の厚さと屈折率の判定 図
    この分析では、厚さ10nm以下の薄膜の場合、いくつかの制限事項(膜の厚さと屈折率との相関関係による)がありますが、エリプソメトリーは厚さ25nm以下の薄膜の屈折率を判定することにおいて、リフレクトメトリー(反射率計法)に比べ優れています。他にも、制限事項が発生します。従来の単一波長エリプソメーターで薄膜の厚さを判定した場合、厚みの数値の倍数は薄膜の数式を満たすことはできるが、厚みの「周期性」問題を引き起こします。FS-1 Multi-Wavelength Ellipsometer技術では、波長を複数測定することにより、この周期性問題を排除しています。
    光強度の非依存性
    光学的な手法として、エリプソメトリーは迅速で非破壊的です。また、研究室、現場、バキュームチャンバーの中、さらには液体環境など、幅広い環境での動作が可能です。エリプソメトリー特有のアドバンテージは、測定したパラメーターが、測定時の光強度に依存しないことです。この利点は、エリプソメトリックパラメーターの定義が割合によることからきています。光線の強度に依存しない特性のエリプソメトリック測定は、一定の光強度を維持することが困難な状況で、とても有益です。たとえば、現場での測定や、高い安定性が必須となる長期間の測定です。またエリプソメトリーは、様々なサンプルの非理想性(傷、ほこり、欠損、肉眼で確認できるラフネス)の影響を受けにくいです。このようなサンプルの非理想性は、測定する光線を分散させてしまい、分散した光線がエリプソメーターの偏光状態検出器(サンプルからの理想反射、正反射した光線のみ収集します)へは入りません。

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