Neoc／
オスミウムコータアプリケーション

●ポリウレタンナノポア　
ポリウレタンナノポア像の観察。
表面の状態や、直径数μmの細孔の状態も立体的に確認ができます。

●セファロース　
セファロースとは、ポリマービーズの一種で生物試料、主にタンパクや微生物などの吸着に使用され、表面は細かな多孔質です。Neocでのコーティングは多孔質の深部までしっかり回り込んでいるため、低倍観察をさらにクリアな画像に、高倍率でも粒状性なく複雑な構造がはっきりと観察できます。

●化石　
多孔質試料でもはっきり観察できます。

【資料御提供】
東北大学　多元物質研究所　柴田　吉郎　様

●星の砂　
星の砂は主に石灰質で出来ているため、表面は多孔質になっています。
スパッタ処理では高倍率観察時の表面の凹凸が埋まってしまうため、微細な構造観察は不可能です。10,000倍の写真は950倍画像の表面の穴のさらに奥を観察したものです。

【資料御提供】
日本電子株式会社 様

●クサカゲロウの羽　
クサカゲロウの羽を低加速SEMで観察した画像です。無蒸着の画像では電子線の影響を受け、構造が損なわれてしまいます。そのため、サンプル本来の針状の構造を観察することができませんでした。それに対してOsコートで処理したサンプルは、電子線ダメージの影響が極めて少ない強固な導電被膜が形成されます。サンプル本来の構造が損なわれず、鮮明な針状の構造を観察することができます。また、オスミウムによるコートは熱による影響をほとんど受けないため、熱に弱い樹脂材料のコートや生体試料のコートに最適です。

【資料御提供】
青山学院大学 理工学部 高嶋 明人 様 高橋 玲央奈 様

●アリ　
Osコーティングをしたアリを観察すると、体表面の構造や輪郭、触角の毛の質感まで微細に観察ができます。

●つつじの花粉　
ノンコートと比較すると、オスミウムコート画像は輪郭がとらえやすくぼやけることなく表面凹凸構造も鮮明に確認できます。
低真空SEMにおいてもオスミウムコーティングは有効な手段です。
また、熱ダメージもないためツツジの花粉の特徴である粘着糸を、繊維構造を破壊することなく観察可能です。

●つつじの葉の気孔　
ツツジの葉裏面を観察すると、無蒸着では800倍でチャージアップしているのに対し、Osコートをした方は1300倍に上げても葉の気孔がクリアに観察可能です。

●つつじの葉の毛状突起　
ツツジの葉を観察すると、無蒸着では低倍率でも像がぼやけているのに対し、Osコートをした方は毛状突起の形態まで良好な観察が可能です。

●ローズマリーの葉　
Osコーティングをしたローズマリーの葉を観察すると、葉の表面構造や内側の綿毛状組織の奥行がよりクリアに確認できます。

●身近な繊維材料　
繊維質材料の低倍率観察を行いました。
パルプ繊維製のキムワイプ、キムタオル、マルチコピー用紙と、化学繊維製のBEMCOTクリーンワイプ、M-1、ウェットティッシュでは素材の違いにより、繊維の微細構造が異なることがわかります。
素材が同じもの同士でも、キムワイプ キムタオル間で織り方の立体度合いが異なり、クリーンワイプ M 1 間では繊維の絡まり方が異なります。
ウェットティッシュは含水させるために溝を有する繊維が一部に織り込まれていることや、コピー用紙は填料のカルシウム、ケイ素粉がそれぞれ観察できます。

卓上SEM のオートフォーカスのみで観察、5,000倍の観察も容易に可能です。

●メンブレンフィルター　
熱によって切れやすいメンブレンフィルターも、Neocなら解決できます。

●狼の体毛　
熱による試料の損傷はありません。枝毛状のささくれ立った毛は熱に弱く、スパッタ―では縮れてしまいます。

●インプラント体チタン表面のSEM観察　
歯科臨床で用いられているインプラント体のほとんどがチタン製です。そのインプラント体のチタン表面は、機械研磨面にサンドブラスト、酸エッチング、ハイドロキシアパタイトコーティングなどのさまざまな処理が施されています。このような表面処理をすることで、インプラント体と周囲骨との接触面積が増加し、さらに細胞レベルでは、チタン表面の微細構造や化学組成などが変化することで、骨形成に関与する細胞の接着や増殖が促されることが報告されています。日本歯科大学によるこの分野の研究において、チタンの表面処理後のSEM観察の前処理として、Neocが使用されています。
以下はH2O2水熱酸化処理とFGF-2により機能化されたチタン表面の細胞播種24時間後のSEM像です。細胞がはやした仮足もちぎれることなく、細胞接着の様子が確認できます。

【資料御提供】
日本歯科大学生命歯学部 准教授 松野智宣 様

●ポリマービーズ　
同条件下での観察では、白金コーティングでの試料はビーズ表面に大きな電子線損傷が生じております。
　一方のオスミウムコーティングは薄膜であってもダメージ、チャージアップの無い、クリアな像が得られております。

【資料御提供】
台湾工業技術研究院（ITRI）

●アルミナ（50×70×4mm t 程度）　
【 SEM観察結果 】
蒸着なしではチャージアップし観察不可ですが、Osコートは回り込みが良いため、隙間の奥までチャージアップすることはありません。

【 EBSD観察結果 】
サンプルを約70度傾斜させた状態で測定

◆ユーザー様のコメント　
「非導電性材料のEBSDにおいては表面の導電性を保ちつつ、表面近傍の結晶から放出される反射電子線を阻害せず、かつ、電子線に対して安定な表面コーティングが求められています。 Osコートは簡単に薄くて強い導電膜を成膜することができ、非常に綺麗な菊池線を得ることができました。
また、細孔があっても、その特徴とする回り込みの良さがあるため、帯電することがなく観察する事ができました。」

●車室内ダストの分析・観察　
◆ユーザー様のコメント
「車室内のダストを介した汚染物質の曝露が危険視されています。ダストに含まれる汚染物質には、有機物質だけでなく、無機物質も含まれているため、それらの測定には、有機・無機物質ごとに煩雑な前処理、そして別々の分析機器が必要になります。ダストの汚染の実態を把握するために、より簡便な測定法の開発が望まれています。測定法を開発すべく、横浜国立大学環境情報学益永研究室では、電解放出型電子プローブマイクロアナライザ（FE-EPMA）を用いて、車室内ダストに含まれる汚染物質の指標となる元素の元素分析を行いました。（環境科学会誌 30[1] 34‒43, 2017）。その際の前処理にNeoc-STBが使用されております。
EMPAは、電子線を試料表面に照射することで放出される特性X線を検出し、元素・定量分析が行える分析装置です。有機・無機汚染物質を同時に検出することができ、また局所領域の分析が可能なことから、ダストのような微小な対象に対しても有効です。 」

＜Neocでの蒸着条件＞
試料台にカーボンテープなどでダストを固定
真空度：0.5~1Pa
電流値：約10mA
蒸着時間：20~25秒
＊膜厚：おおよそ10~12.5nm

【資料御提供】
横浜国立大学大学院 環境情報研究院 教授 益永茂樹 様

●FE-EPMAによる車室内ダストの二次電子像（SEI）、反射電子像（BEI）および各元素のカラーマッピングイメージ
複数の元素の分析が行えており、FE-EPMAの前処理としても有用性があることが分かります。

●FE-EPMAによるリン定量分析結果
リンの定量分析まで行えています。

●FE-EPMAによる車室内ダストの各固定方法における二次電子像の比較
凹凸のある試料でも良好な観察結果が得られています。

エネルギー分散型X線分光分析

Neocでスライドガラスにコーティングした1nm以下のOs被膜を、EDSでエネルギー分散型X線分光分析を行いました。

金スパッタコーティングと白金スパッタコーティングでは、金、白金の元素が検出されていますが、Neocは1nm以下の極薄膜が成膜できるため、グラフのようにOs元素は検出されず、EDS分析に影響を与えずデータが取得できることが分かります。

FIB加工処理

●メタマテリアル作製用の型 作製例 SIM像
FIB加工前処理に保護膜としてオスミウム金属膜を使用しています。
オスミウム金属膜は薄膜であっても導電効率が高く熱を逃がしやすいため、試料表面をFIB加工ダメージから守る保護膜として機能します。また、オスミウム金属膜は次亜塩素酸で容易に剥離することが出来るためFIB加工、分析後に膜を剥離し、別の分析に試料を用いることも可能です。

●厚さ4μmのガラスにFIBで孔を空けたナノポアのSIM像